環(huán)氧乙烷殘留氣相色譜檢測(cè)法

提供藥品殘留中環(huán)氧乙烷的檢測(cè)/  環(huán)氧乙烷檢測(cè)配置儀器如下:

H.1環(huán)氧乙烷檢測(cè)的工作原理:

在一定溫度下，用水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷，用頂空氣相色譜法測(cè)定環(huán)氧乙烷含量。

H.2 氣相色譜儀條件

H.2. 1 氫焰鑒定器:靈敏度不小于2X 1 0-"g/s〔苯，二硫化碳(CSi)J o

H.2.2 色譜柱:所用色譜柱應(yīng)能使試樣中雜質(zhì)和環(huán)氧乙烷*分開，并有一定的耐水性。色譜柱可選用表H.1推薦的條件。

表H.1色譜條件

H.2 .3 儀器各部位溫度:

a) 氣 化 室200C ;      b) 檢 測(cè) 室250'C。YY 0334-2002

H. 2.4 環(huán)氧乙烷檢測(cè)的氣流量:

a) 氮 氣 15m L/min-30m l-/min; b> 氫 氣 30m L/min; c) 空 氣 300 mL/mina

H.3 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液的配制

取外部干燥的50m 工容量瓶，加人約30m 1水，加瓶塞，稱重，到。.1 m g。用注射器注入約0. 6 mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

H.4 試樣制備

H.4.1 試驗(yàn)樣制備應(yīng)在取樣后立即進(jìn)行，否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。

H.4.2 將樣品截為5 mm長(zhǎng)碎塊，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，頂端空間40 mL，容器內(nèi)壓

力為常壓，在恒溫水浴60 C士1'C中放置20 min.

H·5 環(huán)氧乙烷檢測(cè)試驗(yàn)步驟

H.5 .1 用貯備液配制1X10-'g/L^-1X10 'g/L六個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。各取10m 1按H.4 .2方法處理。

用玻璃注射器依次從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣中迅速取1m L上部氣體，注人進(jìn)樣器.記錄環(huán)氧乙烷的峰高(或面積)。

注 1: 在一個(gè)分析中盡量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器

注 2: 注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度

注 3: 每次注意環(huán)氧乙烷保留時(shí)間的變化，以防進(jìn)樣汽化墊漏氣

注 4: 每個(gè)樣品(包括標(biāo)樣)在盡可能短的時(shí)間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差不大于5%，否則此樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析 。

H. 5.2 用標(biāo)準(zhǔn)樣所測(cè)數(shù)據(jù)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線(X:EO濃度/(g/L);Y:峰高或面積)。

H.5 .3 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出樣品相應(yīng)的濃度。如果所測(cè)樣品結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，應(yīng)改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線。