研究添加劑原子吸收光譜儀的標準加入法

　　原子吸收光譜法是一種相對測量法，必須采用校準的方法來獲得未知樣品中待測元素的濃度。校準方法是否準確，取決于待測元素在分析樣品和校準溶液中是否具有*相同的分析行為。一旦由于樣品中的共存物影響了待測元素的分析行為，使之不同與校準溶液中該元素的行為，則可能使*相同濃度的溶液給出不同的吸收值，引起干擾。

　　如果對干擾不夠重視，未采取相應(yīng)的消除措施，往往使測定結(jié)果不準確。在原子吸收光譜分析中，常采用標準加入法來抵消干擾，減少分析誤差。然而，如果對標準加入法應(yīng)用不慎，將會引起嚴重的分析誤差。

　　添加劑原子吸收光譜儀標準加入法的基本原理：

　　校準加入法是將不同量的標準溶液分別加入數(shù)份等體積的試樣溶液之中，其中一份試樣溶液不加標準，均稀釋至相同體積后測定(并制備一個樣品空白)。以測定溶液中外加標準物質(zhì)的濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標對應(yīng)作圖，然后將直線延長使之與濃度軸相交，交點對應(yīng)的濃度值即為試樣溶液中待測元素的濃度。在原子吸收分析時，用標準加入法一般須滿足三個條件：

　　1.待測元素濃度從零至大加入標準濃度范圍，必須與吸光度值具有線性關(guān)系，并且標準曲線通過坐標原點。

　　2.在測定溶液中的干擾物質(zhì)濃度必須恒定。

　　3.加入標準物質(zhì)產(chǎn)生的響應(yīng)值與原樣品中待測元素產(chǎn)生的響應(yīng)值相同。

　　在標準加入法中，加入元素和待測元素從表面上看是同一元素，兩者又同處于相同的環(huán)境，似乎應(yīng)該具有*相同的分析行為。但是，問題并非如此簡單，在一定的條件下，即使不同的物種、不同的化合物也可能有不同的分析行為，常常表現(xiàn)為不同濃度的分析元素受到的干擾程度不同，這稱為性干擾。

　　在火焰原子吸收中，全部的電離干擾和部分的化學(xué)干擾都屬于性干擾，不能通過標準加入法來消除。電離干擾可加入消電離劑(電離電位低元素)等方法來抑制，而性的化學(xué)干擾可加入稀放劑、保護劑等方法來抑制。

　　在石墨爐原子吸收中，許多基體干擾是性的，不能通過標準加入法來校正。如果標準溶液中的待測元素是以不揮發(fā)的無機鹽類的形式存在，而樣品中的待測元素是以較揮發(fā)的有機化合物的形式存在，那么很可能在揮發(fā)階段階段樣品中的待測元素揮發(fā)損失了一部分，而標準中的待測元素留下了，顯然結(jié)果不可能正確。這部分的干擾應(yīng)通過異構(gòu)重整或基體改進技術(shù)加以抑制。