微波消解-原子吸收法測定剎車片中的鉛

 中國剎車片市場需求量很大，除卻其摩擦密封性能外，國家對剎車片的化學(xué)成分也有相應(yīng)要求，因此開展的工作較多。消解此類樣品經(jīng)常遇到問題：樣品成分復(fù)雜，消解難度較大，使用混酸消解后仍存在部分沉淀。下面介紹一種剎車片的微波消解方法。

       樣品名稱：剎車片

       化學(xué)試劑：65%硝酸AR；37%鹽酸AR；40%氫氟酸AR； 

       儀器配置：TRUMP-B（圖1）

     圖1 微波消解儀 TRUMP-B

       操作過程：

       1、精密稱取剎車片樣品粉末0.1g（精確至mg級），小心置于內(nèi)罐的杯體底部，注意不要掛壁（注1）。

       2、依次加入6毫升鹽酸、2毫升硝酸和5毫升氫氟酸，輕輕晃動杯體，使樣品和消解試劑混合均勻（注2）。

       3、密封裝罐，裝入消解儀中進(jìn)行微波消解。

       4、消解程序如下：

       5、待消解完成并結(jié)束冷卻后，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)，靜置10分鐘。

       6、打開外罐：旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐，消解樣品如圖2。將密封蓋內(nèi)的溶液沖洗至杯體內(nèi)，用離心機(jī)處理樣品10分鐘后，用慢速定量濾紙過濾，定容至50ml塑料比色管中。（如圖3）。

       7、使用原子吸收分光光度計測定鉛元素。（注3）

       注意事項：

       1、樣品需按照標(biāo)準(zhǔn)打磨成細(xì)粉，裝樣如有掛壁可用消解液沖洗至杯底。

       2、氫氟酸具有強腐蝕性，會腐蝕玻璃制品，因此在實驗過程中，禁止使用玻璃器皿。

       3、原子吸收光譜法儀器參考條件見下表。