離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
離子色譜儀的分離原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
如幾個陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經(jīng)過化學(xué)抑制器,將來自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到小,這樣當(dāng)被分析物離開進(jìn)入電導(dǎo)池時就有較大的可準(zhǔn)確測量的電導(dǎo)信號。
離子色譜儀的系統(tǒng)壓力故障分析:
1.系統(tǒng)壓力降低或無壓力
在離子色譜儀的使用過程中,如果系統(tǒng)發(fā)生泄漏了,就會造成系統(tǒng)壓力的降低。發(fā)生這種情況需要仔細(xì)檢查離子色譜儀各個接頭是否已擰緊,如有松動,請立即擰緊。此外,當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴,啟動泵后系統(tǒng)壓力無顯示,亦無溶液流出,此時要做的就是想將泵停止運(yùn)行,并擰松蠕動泵的螺絲,使用注射器抽出氣泡即可,然后再次啟動泵。
2.系統(tǒng)壓力升高
一般來說,在離子色譜儀使用之前,需要將高壓極限壓力設(shè)定好,一般范圍為15MP左右。為了防止離子色譜儀由于高壓出現(xiàn)問題,系統(tǒng)在升至高壓極*會自動關(guān)閉,當(dāng)壓力超過正常壓力的30%時,則可以認(rèn)定壓力不正常。壓力的升高與以下因素有關(guān):
?、佼?dāng)有機(jī)溶劑與水混合時,由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會升高;
?、谀扯喂茏佣氯斐上到y(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,更換;
③當(dāng)流速超過正常壓力0.7mL/min時,壓力也會升高。
3.保留時間的延長或縮短
保留時間的變化會直接影響到待測組分的定性和定量,影響離子色譜保留時間穩(wěn)定的因素有:
?、匐x子色譜儀又不見在使用時街頭沒有擰緊,存在漏液現(xiàn)象;
?、谙到y(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液;
?、凼褂玫奶妓釟溻c和碳酸鈉的淋洗液放置時間過長。